蛋壳型Pt/α-Al2O3催化剂催化6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相连续加氢合成CLT酸的研究
PDF下载 (610)王向东,刘进军,于洪波.蛋壳型Pt/α-Al2O3催化剂催化6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相连续加氢合成CLT酸的研究[J].宁波大学学报(理工版),2013,26(03):80-84.DOI:
WANG Xiang-dong,LIU Jin-jun,YU Hong-bo.Synthesizing CLT Acid from Liquid-phase Catalytic Hydrogenation of 6-chloro-3-nitrotoluene-4-sulfonic Acid with Eggshell-shaped[J].Journal of Ningbo University(Natural Science & Engineering Edition),2013,26(03):80-84.DOI:
| Title: | Synthesizing CLT Acid from Liquid-phase Catalytic Hydrogenation of 6-chloro-3-nitrotoluene-4-sulfonic Acid with Eggshell-shaped |
| 作者: | 王向东, 刘进军, 于洪波 |
| Author(s): | WANG Xiang-dong, LIU Jin-jun, YU Hong-bo |
| 关键词: | 蛋壳型; Pt/α-Al2O3; 催化加氢; 涓流床 |
| Keywords: | eggshell-shaped; catalytic hydrogenation; trickle-bed |
| 分类号: | O643.3 |
| 文献标识码: | A |
| 摘要: | 以稳定态晶型α-Al2O3为载体, 采用浸渍法制备了低负载量蛋壳型Pt/α-Al2O3催化剂, 使用涓流床反应器, 将该催化剂应用于6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相催化加氢合成CLT酸的反应, 考察了Pt的负载量、催化剂的还原方式、催化剂的焙烧温度等对6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相催化加氢合成CLT酸的影响. 实验结果表明: Pt负载量的质量分数为0.15%, 催化剂焙烧温度为400℃, 氢气还原300℃×2h时, 6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸的转化率高达97%, 并且有效抑制了脱氯反应的发生. 此外, XRD、TEM和EDS表征结果表明: 活性组分Pt以纳米颗粒形式存在, 尺寸极小且在α-Al2O3载体上高度分散, 这有利于6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相催化加氢合成CLT酸. |
| Abstract: | Eggshell-shaped Pt/α-Al2O3 catalysts are prepared using the impregnation method over thermally stable α-Al2O3 supports and applied in liquid phase catalytic hydrogenation of 6-chloro-3-nitrotoluene-4- sulfonic acid to produce CLT acid in a trickle-bed reactor. The effects of loading of active components in catalysts, reduction method of catalysts and calcination temperature of catalysts on the catalytic performance are investigated. 97% 6-chloro-3-nitrotoluene-4-sulfonic acid conversion is reached with eggshell-shaped 0.15% Pt/α-Al2O3 catalysts calcined at 400℃, followed by reducing with H2 at 300℃ for 2h. The catalyst shows high selectivity for formation of CLT acid, and inhibits the de-chlorination reaction effectively. XRD, TEM and EDS results confirm that the Pt particles are mono-dispersed with spherical shape over the α-Al2O3 support, which is beneficial to the catalytic hydrogenation. |
| 参考文献 /References: | [1] 朱国彪, 蒋培华, 王洁平. CLT 酸的合成研究[J]. 江苏石油化工学院学报, 1998, 10(2):14-16. [2] 张莉莉, 赵美法. CLT酸工业现状[J]. 化工科技市场, 2004(12):1-7. [3] 能井清作. 间二甲苯法合成CLT酸[J]. 日特招, 1977, 815:53-56. [4] 刘振华, 王素娜, 唐培堃. 由间甲苯胺经光气化合成CLT酸的研究[J]. 燃料工业, 1984, 31(5):31- 34 [5] Muben Yousi. Synthesis of 6-chloro-3-amino toluene-4- sulfonic acid[J]. 日特招, 1983:58-96. [6] Wang Zunyao, Xiao Heming, Yang Chunsheng, et al. Novel synthesis technology of CLT acid from o-clorotoluene[J]. Fuel Industry, 1995, 32(6):30-32. [7] 韩晓祥, 周仁贤, 郑小明. 负载Pt 催化剂在卤代硝基苯氢化反应中的催化性能研究[J]. 复旦大学学报: 自然科学版, 2003, 42(3):428-430. [8] 胡拖平, 陈宏博. 3,4-二氯硝基苯催化加氢制二氯苯胺[J]. 石油化工, 2002, 31(1):6-9. [9] 胡少伟, 荣泽明, 刘益材, 等. 改性骨架镍催化加氢3,4-二甲基硝基苯制备3,4-二甲基苯胺[J]. 精细化工, 2010, 27( 2):170-173. [10] 姜恒, 徐筠, 廖世健. 双重负载钯催化剂用于硝基化合物的催化加氢[J]. 催化学报, 1997, 18(1):1-3. [11] 杜曦钦, 杜军, 郭建敏, 等. Ag/TiO2 对邻硝基氯苯废水的催化氧化降解[J]. 环境科学与技术, 2010, 33(10): 172-175. [12] 杨秋芸, 朱渊, 田莉, 等. Au/TiO2催化剂制备条件对巴豆醛选择加氢的影响[J]. 物理化学学报, 2009, 25(9):1853-1860. [13] Boronat M, Concepcion P, Corma A, et al. A molecular mechanism for the chemoselective hydrogenation of substituted nitroaromatics with nanoparticles of gold on TiO2 catalysts: A cooperative effect between gold and the support[J]. J Am Chem Soc, 2007, 129(51):16230- 16237. [14] 熊峻, 陈吉祥, 张继炎. 氯代硝基苯催化加氢合成氯代苯胺的催化剂研究进展[J]. 化学试剂, 2006, 28(6), 331-335. [15] 白彦兵. 6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氢制备CLT酸的研究[J]. 化工科技, 1998, 6(3):34-39. [16] 刘仲能, 周生虎. 用于裂解汽油一段选择性加氢的催化剂: 中国, CN1443829[P]. 2003-09-24. |
| 备注/Memo: | 收稿日期: 2013?03?12. 基金项目: 浙江省自然科学基金（Y4110116）.第一作者: 王向东（1985－）, 男, 陕西宝鸡人, 在读硕士研究生, 主要研究方向: 催化化学. E-mail: wang-xiangdong@163.com *通信作者: 刘进军（1980－）, 男, 山西阳泉人, 硕士/助理研究员, 主要研究方向: 非平衡统计与复杂系统. E-mail: liujinjun@nbu.edu.cn 宁波大学学报（理工版）网址：http://journallg.nbu.edu.cn/ |
